肥料中植物生长调节剂的测定气相色谱-质谱联用法

 

 

1  范围

本文件描述了采用气相色谱-质谱联用仪测定肥料中胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑七种植物生长调节剂的方法。

本文件适用于肥料中胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑的测定。

 

 

2  规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

 

3  术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

 

4  原理

试样中胺鲜脂、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑用丙酮提取，对提取液定容、涡旋、超声、离心、过滤，经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，外标法定量。

 

5  试剂或材料

5.1  氨气，纯度>99.999%。

5.2  丙酮,色谱纯。

5.3  胺鲜酯标准物质(CAS 号:10369-83-2),1 00 mg/L(丙酮为溶剂)。

5.4  氯苯胺灵标准物质(CAS 号:101-21-3),1 000 mg/L。

5.5  噻节因标准物质(CAS号:55290-64-7),1 000 mg/L。

5.6  仲丁灵标准物质(CAS号:33629-47-9)1000 mg/L。

5.7  氟节胺标准物质(CAS 号:62924-70-3)1 000 g/L。

5.8  多效唑标准物质(CAS号:76738-62-0),1 000 mg/L。

5.9  烯效唑标准物质(CAS号:83657-22-1),1 000 mg/L。

5.10  标准储备液:分别移取胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑标准品各1.0 mL,用丙酮定容于 10 mL 容量瓶中,分别配制成质量浓度为 100 mg/L 的标准溶液。密封保存于-20℃冰箱中,待用,有效期为 1个月。

5.11 中间混合标准溶液:分别移取 100 mg/L 的标准储备液(5.10)各 1.0 于10 mL 容量瓶中，用丙酮定容，配制成质量浓度为 10 mg/L 的标准溶液，现用现配。

 

 

6  仪器设备

6.1  气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源。

6.2  高速离心机，转速不低于5000 r/min。

6.3  氮吹仪或具有氮吹功能的设备。

6.4  超声波清洗机，频率不低于 20 kHz。

6.5  涡旋混合器。

6.6  分析天平,分度值为 0.1 mg。

6.7  试验筛，孔径为 0.50 mm、1.00 mm,带底盘和筛盖。

6.8  有机相微孔滤膜,孔径为 0.22 μm。

6.9  离心管，具塞，可密封。

 

7  试验步骤

7.1  样品制备

液体样品混匀后直接称取。

固体样品;研磨至全部过孔径 0.50 mm 的试验筛，对于潮湿或不易粉碎的样品,可研磨至全部通过孔径 1.00 mm 的试验筛，备用。

 

 

 

7.2  样品提取

7.2.1  液体样品:称取 0.1 g~0.5 g(精确至 0.000 1 g)样品于离心管中,氮吹至干,加人 10.00 mL丙酮,涡旋1min,室温下超声 10 min,5 000 r/min条件下高速离心5 min 除去不溶物,取上清液1mL过孔径 0.22 um 的有机相微孔滤膜，待测。

7.2.2  固体样品:称取 0.1 g~0.5 g(精确至 0000 1 g)样品于离心管中,加人 10.00 mL丙后续步骤司 7.2.1。

7.3  色谱-质谱参考条件

色谱-质谱参考条件如下所示。

a）色谱柱:石英毛细管柱,长 30 m,内径 0.25 mm，膜厚 0.25 m,固定相为 5%-苯基-甲基聚硅氧烷，或其他等效的毛细管色谱柱。

b）柱温(程序升温);初始温度 60℃,以20℃/min升到280℃保持5min。

c）载气(氨气):1.0 mL/min。

d）进样口温度;280℃。

e）进样方式:不分流。

f）溶剂延迟:4 min。

g）电离方式:EI。

h) 电子轰击源:70 eV。

i）扫描模式:SIM 扫(选择离子扫描)。

j）质量扫描范围;50 u ~550 u。

k）离子源温度:280℃。

l）传输线温度:280℃。

m）四极杆温度:180℃。

n）进样量:1 uL。

o）选择离子监测:每种化合物分别选择 1个定量离子、2 个定性离子。每组所有需要检测的离子按照出峰顺序,分时段分别检测。各种植物生长调节剂的保留时间、定量离子、定性离子见附录A。

上述色谱-质谱参考条件为典型操作参数,可根据不同仪器特点做适当调整，以期获得最佳效果。各种植物生长调节剂的总离子流图见附录 B

7.4  标准曲线的绘制

分别移取中间混合标准溶液(5.11)0.00 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL 和200 mL至10 mL 容量瓶中，丙酮定容,配制质量浓度为0 mg/L、0,1 mg/L、0.2 mg/L、0,5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L的标准工作溶液,在最佳色谱-质谱条件下进行测定，以定量离子峰面积为纵坐标，对应的溶液质量浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线(或使用仪器给出的回归方程)。

7.5  定性分析

在最佳色谱-质谱条件下对标准工作溶液和按 7.2 操作得到的试液进行分析,根据色谱峰的保留时间并参照附录 A 中的植物生长调节剂的特征离子进行定性分析。样品谱图中各离子的相对丰度与质量浓度接近的标准溶液谱图中各离子的相对丰度进行比较,偏差不超过表 1给定的范围，则判定为样品中存在该种待测物。

 

表1 相对离子丰富度的最大允许偏差

 

相对离子丰度 K	K>50	20<K≤50	10<K≤20	K≤10
最大允许偏差/%	±20	±25	±30	±50

7.6  定量分析

平行做两份试验。取按 7.2 操作得到的试液,在 7.3 色谱质谱条件下进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积,外标法定量。对植物生长调节剂含量高的试样可用丙酮适当稀释后进行测定。

7.7  空白试验

除不称取试样外，均按上述步骤进行，平行进行两份空白试验

 

 

 

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