出口调味料、调味面制品及肉制品中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定液相色谱-质谱/质谱法

 

 

 

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1  范围

 

本文件规定了出口调味料、调味面制品及肉制品中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的液相色谱-质谱/质谱检测方法。

 

本文件适用于固体调味料、调味面制品、肉制品、火锅调味料、调味油及含有固体调味粉的汤料等等食品中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的定性鉴别及定量测定。

 

 

2  规范性引用文件

 

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;

 

不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

 

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

 

 

3  术语和定义

 

本文件没有需要界定的术语和定义。

 

 

 

 

 

 

4  方法原理(提要)

  

采用盐酸溶液提取样品中的罂粟碱五项,用正己烷脱油脂,固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,罂粟碱、那可丁和蒂巴因采用外标法定量,吗啡和可待因采用内标法定量。

 

 

5试剂和材料

 

除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。

5.1 甲醇:色谱纯。

 

5.2  乙腈:色谱纯。

 

5.3  氨水。

 

5.4   浓盐酸。

 

5.5  乙酸铵。

 

5.6  正己烷:色谱纯。

 

5.7  盐酸溶液(0.1mol/L):量取盐酸8.33mL(5.4),加水至1L,摇匀备用。

 

5.8  氨化甲醇溶液(5+95,v/v):量取氨水(5.3)5mL,加甲醇(5.1)至100mL,摇匀备用。

 

5.9乙酸铵溶液(5mmol/L):准确称取0.77g乙酸铵(5.5)溶解于适量水中,定容至2L,混匀备用。以正式出版文本为准5.10乙腈-5mmol/L乙酸铵溶液(95+5,v/v):量取95mL乙腈和5mL5mmol/L乙酸铵溶液(5.10),混匀。

 

5.11  甲醇-水溶液(1+1,v/v):量取50mL甲醇和50mL水,混匀。

 

5.12  罂粟碱标准物质(Papaverine):C20H21NO4,CASNO.58-74-2;吗啡标准物质(Noscapine):C22H23NO7,CASNO.128-62-1;蒂巴因(Thebaine):C19H21NO3,CASNO.115-37-7;、吗啡标准物质(Morphine):C22H23NO7,CASNO.57-27-2;可待因标准物质(Codeine):C18H21NO3,CASNO.76-57-3;吗 啡-D3(Morphine-D3):C17H16D3NO3,CASNO.67293-88-3;可 待 因- D3(Codeine-D3):C18H18D3NO3,CASNO.105843-36-5。纯度均大于等于98%。

 

5.13 标准储备液(1.0mg/mL):精密称取盐酸罂粟碱、那可丁、吗啡、可待因和蒂巴因标准品适量(5.12),用甲醇(5.1)配制成罂粟碱、那可丁、可待因、吗啡和可待因的浓度均为1.0mg/mL的溶液,作为标准储备液。4°C避光保存,有效期六个月。

 

5.14  混合标准品溶液:精密吸取浓度为1.0mg/mL的罂粟碱、那可丁、蒂巴因储备液各1.0mL和浓度为1.0mg/mL的吗啡、可待因储备液各5mL于20mL容量瓶中,用甲醇(5.1)定容至刻度,摇匀,即得含有罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为50μg/mL和吗啡、可待因浓度为250μg/mL的混合标准品溶液。4°C避光保存,有效期三个月。

 

5.15  同位素内标工作溶液(5.0μg/mL):分别精密称取内标物质(5.12)适量,用甲醇(5.1)配制成浓度为5.0μg/mL的混合标准溶液。4°C避光保存,有效期三个月。

 

5.16  标准工作溶液的配制:分别精密吸取上述混合标准品溶液(5.14)和同位素内标工作溶液(5.15)适量,用乙腈-5mmol/L乙酸铵溶液(5.10)稀释成罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL,吗啡、可待因浓度分别为5ng/mL、10ng/mL、25ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的系列标准工作溶液,内标溶液浓度均为20.0ng/mL。临用新配。

 

5.17  固相萃取柱:N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯共聚物基质-SO3H,60mg,3mL或相当者。使用前用5mL甲醇(5.1),5mL0.1mol/L盐酸(5.7)活化。

 

5.18  微孔滤膜:0.22μm,有机相针式过滤器。

 

 

6仪器和设备

 

6.1  液相色谱-质谱/质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)。

 

6.2  分析天平:感量为0.01g和0.0001g。

 

6.3  离心机,转速不小于4000r/min。

 

6.4  固相萃取装置。

 

6.5  氮吹仪。

 

 

7  分析步骤

 

7.1  样品制备与保存

 

7.1.1  固体调味料、调味面制品、肉制品、火锅调味料取出有代表性样品约500g,用粉碎机全部粉碎后充分混匀,均匀分成二份作为试样,分装入洁净的容器内,密封并做好标记,于-18°C以下温度保存

 

 

 

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