固定污染源有组织排放废气中（氨气）NH3和（氯化氢）HCl的测定

 

 

 

1  适用范围

 

    本标准规定了测定固定污染源废气中NH3和HCl的便携式傅立叶变换红外光谱法。

 

    本标准适用于固定污染源有组织排放废气中NH3和HCl的测定。

 

    NH3、HCl的方法检出限均为1mg/m3，测定下限均为4mg/m3。

 

 

2  规范性引用文件

 

    本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

 

    GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

 

    HJ75固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测技术规范

 

    HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）

 

    HJ/T397固定源废气监测技术规范

 

    HJ1011环境空气和废气挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监测仪技术要求及检测方法

 

 

 

3  术语和定义

 

下列术语和定义适用于本标准。

 

3.1  校准calibration

 

    在规定条件下测定标准物质，确定标准物质提供的量值与相应示值之间的关系。

 

3.2  调整adjustment

 

    为使仪器提供相应于给定被测量值的指定示值，在仪器上进行的一组操作。

 

3.3  校准量程calibrationspan（C.S.）

 

    仪器校准的浓度上限，由校准所用最高浓度标准物质的标准值确定，应小于或等于仪器的满量程。

 

3.4  示值误差errorofindication

 

    标准气体直接导入分析仪（直接测定模式）或由采样管导入分析仪（系统测定模式）的测定结果与标准气体标准值之间的绝对误差或相对误差。

 

3.5  系统偏差systembias

 

    标准气体直接导入分析仪（直接测定模式）得到的测定结果与由采样管导入分析仪（系统测定模式）得到的测定结果之间的差值或差值与校准量程的百分比。

 

3.6  零点漂移zerodrift

 

    样品测定前、后，仪器对同一零点气的测定结果的差值或差值与校准量程的百分比。

 

3.7  量程漂移spandrift

 

    样品测定前、后，仪器对同一校准量程标准气体的测定结果的差值或差值与校准量程的百分比。

 

 

4  方法原理

 

    NH3和HCl分别对红外光区900cm-1～1350cm-1、2600cm-1～3100cm-1特征波数的光具有选择性吸收。傅立叶变换红外光谱仪通过迈克尔逊干涉仪将红外光源发出的光转变为干涉光后照射气体样品，得到红外干涉图，再由计算机系统做傅立叶变换处理后得到以波数为横坐标、吸光度为纵坐标的红外吸收光谱，通过对比气体样品的红外吸收光谱与标准谱图库中标准物质的红外吸收光谱，定性分析NH3和HCl。在一定条件下，红外吸收光谱中目标化合物的特征吸收峰强度与其浓度遵循朗伯-比尔定律，根据吸收峰强度定量分析NH3和HCl。

 

 

5  干扰和消除

 

5.1  废气中的液态水易对NH3和HCl造成溶解损失，应通过全程180°C加热消除影响。

 

5.2  废气中的颗粒物易堵塞采样管路或沾污仪器光学部件，应在采样单元安装颗粒物过滤器。

 

5.3  废气中其他化合物与目标化合物红外吸收光谱存在交叉重叠时，易对目标化合物的测定产生干扰。

为保证测定结果的准确性，在定量计算时，可选择恰当的光谱分析区间，也可采用基于最小二乘法或偏最小二乘法的内置分析程序，消除或克服干扰。

 

 

6  试剂和材料

 

6.1  标准气体：市售NH3、HCl有证标准物质，以氮气（N2）为平衡气，相对扩展不确定度≤2%（k=2）；或用符合

 

6.3  要求的配气装置配制所需浓度气体。标准气体钢瓶需配置可调式减压阀、可调式转子流量计及导气管，各部件材质应防腐蚀、避免与目标化合物发生物理吸附或化学反应。

 

6.2  零点气：纯度≥99.999%的N2或不干扰目标化合物测定的清洁空气。

 

6.3  配气装置：最大输出流量≥5L/min。流量计应满足：当流量＜满量程50%时，流量最大允许误差在满量程的±0.5%以内；当流量≥满量程50%时，流量最大允许误差在设定流量的±1.0%以内。配气装置气路系统等材质应防腐蚀、避免与目标化合物发生物理吸附或化学反应。

 

 

7  仪器和设备

 

7.1  便携式傅立叶变换红外光谱仪

 

7.1.1  仪器组成便携式傅立叶变换红外光谱仪一般由采样单元、预处理单元、分析单元和数据处理单元组成。采样单元包括采样管、导气管、流量控制装置和抽气泵等；预处理单元包括颗粒物过滤器、加热和保温装置等；分析单元包括红外光源、干涉仪、样品室及检测器等；数据处理单元包括计算机、分析软件及标准光谱等。

 

7.1.2  性能要求

 

    便携式傅立叶变换红外光谱仪应满足以下性能要求：

 

    a）示值误差：NH3、HCl校准量程＞60μmol/mol时，相对误差在±5%以内；校准量程≤60μmol/mol时，绝对误差在±3μmol/mol以内；

 

    b）系统偏差：NH3、HCl校准量程＞60μmol/mol时，相对偏差在±5%以内；校准量程≤60μmol/mol时，绝对偏差在±3μmol/mol以内；

 

    c）零点漂移：NH3、HCl校准量程＞60μmol/mol时，相对偏差在±3%以内；校准量程≤60μmol/mol时，绝对偏差在±3μmol/mol以内；

 

    d）量程漂移：NH3、HCl校准量程＞60μmol/mol时，相对偏差在±3%以内；校准量程≤60μmol/mol时，绝对偏差在±3μmol/mol以内；

 

    e）分析单元：波数范围应至少包括900cm-1～4000cm-1；光程总长度应满足本标准各目标化合物最低检出限要求；光谱分辨率应保证能将气体样品中的目标化合物与其他共存化合物的红外吸收峰分开；

 

    f）采样单元、预处理单元及分析仪样品室应具备加热保温功能，加热温度为180°C±5°C，所用材质应耐高温、防腐蚀、不与目标化合物发生物理吸附或化学反应；颗粒物过滤器及仪器其他性能应符合HJ1011对II型仪器的技术要求。

 

 

8 样品

 

    按照GB/T16157、HJ75、HJ/T373、HJ/T397等有关规定，确定采样位置、采样点及采样频次，采集样品。

 

 

 

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