土壤、水系沉积物 碘含量的测定氨水封闭溶解-电感耦合等离子体质谱法

 

 

 

警示一一使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

 

 

1范围

 

本文件描述了氨水封闭溶解-电感合等离子体质谱法测定壤和水系沉积物中碘含量的方法。

 

本文件适用于土壤和水系沉物中，下列方法检出限和测定范围的含的测定

 

——方法检出限为0.07μg/g

 

——测定范围为 0.23ug/g~100μg/g

 

 

2 范性引用文件

 

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其新版(包括所有的修改单)适用于本文件。

 

GB/T 6041 谱分析方法通则

 

GB/T 6379.2 测方法与果的准确度(正确度与精密度) 第 2 部分：确定标准测量方法复性与再现性的基本方法重复性与再现性的基本方法

 

GB/T 6379.4测方法与果的准确度(正确度与精密度) 第 4 部分：确定标准测量方法正确度的基本方法

 

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

 

GB/T14505-2010 岩石和矿石化学分析法 总则及一般规定

 

GB/T 14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 第1部分：吸附水量测定

 

GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法

 

JJF 1159 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范

 

 

 

 

3 术语和定义

 

本文件没有需要界定的术语和定义。

 

 

4 原理

 

样品经稀氨水在密封溶样器中加热提取碘，采用电感合等离子体质谱仪测定样品溶液，以碘元素同位素127Ⅰ定性在一定浓度范围内，碘元素质谱计数值与碘元素的质量浓度成正比，通过测定确碘元素质谱计数值计算样品中碘的含量。

 

 

5 试验条件

 

电感耦合等离子体质谱仪检测时的温度、湿度、电压和频率等试条应合 GB/T 6041和JJF 1159的相关要求

 

 

6 试剂或材料

 

除非另有说明,在分析中所用试均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水或 GB/T 33087 规定的仪器分析用高纯水。

 

6.1 氨水[ω(NH3)=25%~28%]。

 

6.2 氨水溶液(1+9)。

 

6.3 氨水溶液(1+99)。

 

6.4 铍、钻、铟、铀、铀混合质谱调谐液[ρ(Be、Co、In,Ce、U)=1 ng/mL]:分别取Be、Co、In、Ce、U的标准储备溶液(p=1.0 mg/ml)或采用市售有证单元素标准储备溶液经硝酸(2+98)逐级释至质量浓度为1ng/ml的混合溶液。

 

6.5 碘标准储备溶液[ρ=1.0 mg/mL]：称取 1.3080g经105℃烘干的优级纯碘化钾(KI),将其置于烧杯中，用水溶解公，然后移入1 000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

 

6.6 铼标准储备溶[ρo(Re)=1.000 mg/mL]：称取 1.4406g高纯酸(NH4Re04)置于烧杯中，将其置于烧杯中，用水溶解，然后干1000ml：用水稀释至刻度，摇匀。

 

6.7 碘标准溶液[p(I)=10.0μg/ml]：取5.00ml碘标准储备液（6.5），用水稀释500ml，摇匀。

 

6.8 碘校准溶液:用碘标溶液（6.7）按表I配制碘标准溶液系列，分别置于100 mL棕色容量瓶中，用氨水溶液（6.3）稀释至刻度，摇匀，也可以使用市售有证碘标准溶液进行稀释。配制的碘校准溶液的质量浓度见表I。碘标准溶液现用现配。

 

表1 碘校准溶液系列

元素	STD0	STD1	STD2	STD3	STD4	STD5
碘	0	5.00	50.0	100	200	500
注：STD0~STD5为6个不同浓度的碘校准溶液。

 

6.9 铼内标溶液:用水将铼标准储备溶液(6.6)或者市售有证单元素标准储备溶液经逐级释成适当浓度，用蠕动泵在线加入，内标溶液的参考浓度为10 ng/mL~100 ng/ml。

 

 

7 仪器设备

 

7.1 电感耦合等离子体质谱仪。

 

7.2 分析天平;感量0.1mg。

 

7.3 数显温控烘箱;最高温度为 250 ℃，控温精度±5℃。

 

7.4 离心机;最高转速为 10 000 r/min。

 

7.5 密封溶样器：不锈钢外钢套，聚四氟乙内罐，容积为 15 mL。

 

7.6 带刻度试管：10mL。

 

 

8 试样

 

8.1 按照 GB/T 14505-2010 中4.1 的相关规定制备试样，试样的粒径应小于 74 μm。

 

8.2 试样在室温下自然风于后，置于干燥器中备用。

 

8.3 称取0.1日试样,精确至0.1 mg，此为试料。

 

8.4 室温干燥后的试样按照GB/T 14506.1 中规定的方法测定吸附水。

 

 

 

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