饲料中泰乐菌素、泰万菌素、替米考星的 测定液相色谱-串联质谱法

 

 

1  范围

本文件描述了饲料中泰乐菌素、泰万菌素和替米考星的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中泰乐菌素、泰万菌素和替米考星的测定。

本文件的方法检出限为 0.02 mg/kg，定量限为 0.05 mg/kg。

 

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 20195 动物饲料 试样的制备

 

3 术语和定义

 

本文件没有需要界定的术语和定义

 

4 原理

 

试样中的待测物用乙睛溶液提取,经混合型阳离子交换柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。

 

 

 

 

5 试剂或材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂

5.1  水;GB/T 6682,一级。

5.2  乙睛:色谱纯。

 
5.3  甲酸:色谱纯

5.4  50%乙睛溶液:取 500 ml乙睛,加水稀释至1000 mL.混匀。

 

5.5  0.1%甲酸溶液:取1 mL甲酸(5.3),加水稀释至 1 000 mL,混匀。

 

5.6  磷酸二氢钾溶液(0.1 mol/L)；称取磷酸二氢钾13.61 g，加水解并稀释至1000 mL，混匀。

 

5.7  5%氨化甲醇:取氨水 5 mL加甲醇稀释至100 mL混匀。

 

5.8 标准贮备溶液(1 mg/mL);称取泰乐菌素 A(CAS 号:401-69-0含量>98.0%)、泰万菌素(CAS号:63409-12-1,含量>97.0%)、替米考星标准品(CAS号:108050-54-0,含量>94.0%)各10 mg(精确至0.01 mg)，用甲醇溶解，分别转移至10 mL 容量瓶中用甲醇定容，混匀。-18 ℃以下保存有效期3 个月。

注:如所用标准品为相应的盐，折算成有效成分。

 

5.9  混合标准中间溶液(10 μg/L):准确移取标准贮备溶液(5.8) 1 mL 于100 mL 容量中，用甲醇稀释、定容，混匀。-18℃以下保存,有效期 3 个月。

 

5.10  内标贮备溶液(0.5 mg/mL);称取替米考星-d;(CAS 号;108050-54-0,含量>98,0%)5 mg(精确至 0.01 mg),用甲醇溶解，转移至 10 ml 容量瓶中，用甲醇定容，混匀。-18 ℃以下保存,有效期3个月。

 

5.11  内标工作溶液(5 μg/mL):准确移取 1 mL内标备溶液(5.10）于 100 mL容量瓶中用甲醇溶解并定容，混匀。-18℃以下保存,有效期 3 个月。

 

5.12  混合标准系列溶液:准确移取适量混合标准中间溶液(5.9)和内标工作溶液5.11)于容量瓶中，用5%氨化甲醇(5.7)稀释定容,配制成质量浓度分别为 0.5 ng/mL、l ng/mL,5 ng/m10 ng/mL。50 ng/mL,100 ng/mL和内标质量浓度均为 5 ng/mL 的混合标准系列溶液。临用现配。

 

5.13  混合型阳离子交换固相萃取柱:60 mg/3 mL或性能相当者。

 

5.14  微孔滤膜;0.22 μm,有机系。

 

 

6  仪器设备

 

6.1 液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源。

 

6.2 分析天平;精度为 0.1 mg 和0.01 mg。

 

6.3 旋涡混合器。

 

6.4 振荡器。

 

6.5 离心机:转速不低于 7 000 r/min。

 

6.6 固相萃取装置。

 

 

7  样品

 

按GB/T 20195 制备试样。取样品至少 200 g,粉碎使其全部通过 0.425 mm 孔径的分析筛,充分混匀，装人密闭容器中,备用。

 

 

 

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